Рефрактометр лабораторный ИРФ Эксперт

Рефрактометр лабораторный ИРФ Эксперт предназначен для измерения показателя преломления nD и средней дисперсии nF - nС неагрессивных жидких и твердых сред, а также для определения процентного содержания сухих веществ в растворах по шкале сахарозы.
С помощью существующих методик, таблиц и справочных материалов рефрактометр можно применять:
-    в пищевой промышленности для определения содержания сахара и сухих веществ по сахарозе ("Brix") в напитках, плодах, ягодах, содержания алкоголя и экстракта в винах, водке, пиве, ликерах, сгущенном молоке, для определения сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), белка в молоке и молочных продуктах, для контроля качества подсолнечного масла и т.д.;
-    в медицине для определения белка в сыворотке крови, спинномозговой жидкости, контроля концентрации лекарств, измерения плотности мочи и т.д.;
-    в химической промышленности для контроля концентрации различных продуктов химии и нефтехимии;
-    в таможне и в других контролирующих организациях для технической классификации пива, алкогольных и безалкогольных напитков, жидкого топлива, масел, химикатов и других продуктов;
-    в научных учреждениях.
Рефрактометр следует эксплуатировать в помещениях с кондиционированным или частично кондиционированным воздухом при температуре от +18 °С до +20 °С и относительной влажности не более 80 %.
 
Основные технические и метрологические характеристики

1. Диапазон измерений показателя преломления, nD    от 1,3 до 1,7
2. Предел допускаемой основной абсолютной погрешности измерений по показателю преломления, nD    
±0,0001
3. Диапазон измерений массовой доли сухих веществ (сахарозы) в растворе по шкале Brix    от 0 до 95%
4. Пределы допускаемого отклонения массовой концентрации сухих веществ (сахарозы) в водном растворе, не более, % Brix    
±0,05
5. Габариты (без термометра), не более, мм    200×90×240
6. Вес нетто, не более, кг    2,0 кг
7. Вес брутто, не более, кг    2,6 кг
8. Наработка на отказ, не менее    10 000 часов
 
Комплектация

Наименование    Количество
Рефрактометр лабораторный ИРФ Эксперт    1 шт.
Контрольная призма    1 шт.
Иммерсионная жидкость    1 шт.
Упаковка    1 шт.
Руководство по эксплуатации    1 шт.
Паспорт    1 шт.
•    Производитель, при необходимости, может дополнительно комплектовать руководство по эксплуатации или паспорт информационными вкладками.

 Условия эксплуатации
Рефрактометр не должен быть подвержен воздействию вибрации и агрессивных паров.

Меры безопасности

•    Внимательно изучите настоящее Руководство по эксплуатации до начала использования рефрактометра.
•    К эксплуатации рефрактометра допускаются лица, имеющие необходимую квалификацию, обученные правилам техники безопасности и изучившие настоящее Руководство.
•    Запрещается самостоятельно ремонтировать рефрактометр. При обнаружении неисправностей обращайтесь в авторизованный сервисный центр.
 
ВНИМАНИЕ
При эксплуатации рефрактометра необходимо соблюдать следующие меры предосторожности:
При измерении показателя преломления твердых тел или жидкостей поверхности призм и образцов (твердые тела) необходимо тщательно очистить от пыли и грязи, промыть эфиром или спиртом и протереть чистой мягкой салфеткой. Оставшиеся на поверхности мелкие пылинки смахнуть мягкой кисточкой.
После измерений не следует оставлять образец на призме, так как продолжительное воздействие образца на призму может повредить призму. Перед тем, как снять образец, на поверхность измерительной призмы нанесите каплю эфира, чтобы нарушить контакт между образцом и призмой.
Большинство иммерсионных жидкостей ядовиты, поэтому необходимо обращаться с ними очень осторожно. Окончив работу, необходимо тщательно вымыть руки. Храните жидкость в затемненном прохладном месте.

БИОЛОГИЧЕСКАЯ БЕЗОПАСНОСТЬ
Пользователь несет ответственность за обезвреживание опасных материалов, пролитых на рефрактометр или попавших внутрь рефрактометра.
 
Устройство и принцип действия

Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения света, при прохождении из среды с большим показателем преломления в среду с меньшим показателем преломления, при этом наблюдается граница «свет-тень», что позволяет определить показатель преломления.
В зависимости от физических или химических свойств образца, наблюдение может проводиться либо в проходящем свете, когда свет поступает через осветительную призму 1, либо в отраженном свете, при этом свет проходит через измерительную призму 2 при открытом зеркале-затворе 3.
Для создания равномерного освещения на образце 4, осветительная призма 1 имеет матированную поверхность. При этом световые лучи, для которых не выполняются условия полного внутреннего отражения, проходят в измерительную призму, а остальные отражаются от границы раздела сред образца и измерительной призмы.
Лучи, прошедшие в измерительную призму 2 отражаются от зеркала 5 и направляются в компенсатор 6, с помощью которого убирается радужное окрашивание изображения, и фокусируются линзой 7 в плоскости сетки 8 с перекрестием.
Зеркало 5 является подвижным и при изменении угла между зеркалом и выходной гранью измерительной призмы обеспечивается определение момента, когда происходит переход от света к тени. Изображение «светлого-темного» поля на сетке 8 наблюдается пользователем в окуляр 9.
На сетку 8 также проецируется изображение сетки 10 со значениями показателя преломления, и сетки 11 с процентным содержанием сухого вещества. Изображение от этих сеток передается на призму 12 в поле зрения окуляра с помощь оптического каналов состоящих из призм 13, фокусирующей линзы 14 и зеркала 15.
Подвижные шкалы 10 и 11 жестко связаны с поворотным
 
зеркалом 5, что обеспечивает одновременное сканирование изображения от измерительной призмы, приходящего в плоскость изображения окуляра, и изображения шкал со значениями показателя преломления и процентного содержания сухого вещества.
Освещение шкал сеток 10 и 11 осуществляется с помощью входного окна на корпусе рефрактометра состоящего из поворотного зеркала 16 и зеленого фильтра 17.
При работе в отраженном свете на рефрактометре закрывается входная грань осветительной призмы 1, и открывается входная грань измерительной призмы 2, через которую естественный свет с помощью зеркала 3 направляется в оптический канал рефрактометра. Дальнейший принцип работы аналогичен описанному выше, за исключением того, что светлое поле образуется лучами, отраженными от раздела сред образца и измерительной призмы.
7.2.  Описание рефрактометра
Назначение органов управления, показанных на Рисунке 2:
•    Корпус 1 с органами управления;
•    Окуляр 2 используется для наблюдения за границей «свет-тень» и измерения показателя преломления. Для компенсации аметропии зрения пользователя, окуляр оснащен диоптрийной настройкой в диапазоне ±5 дптр.
•    Маховик 3 предназначен для сканирования изображения и определения границы «свет-тень», нониус на маховике предназначен для дисперсии показателя преломления образца;
•    Маховик компенсатора 4 предназначен для устранения ахроматизации (радужного окрашивания), возникающего при прохождении белого света через блок призм с образцом;
•    Штуцеры 5, 6 и 7 предназначенные для подвода и отвода термостатирующей жидкости от термостата.
 
•    Винт 8 предназначен для юстировки измерительной шкалы, если при калибровке рефрактометра обнаруживается, что показания на рефрактометре отличаются от показателя преломления эталонной жидкости.

Назначение органов управления, показанных на Рисунке 3:
•    Осветительная призма в оправе 2, предназначена для освещения образца при работе в проходящем свете. Заслонка 4 закрывает или открывает входную грань измерительной призмы;
•    На измерительную призму в оправе 5 наносится образец. Заслонка с откидным зеркалом 6 открывает входную грань измерительной призмы и направляет свет при работе в отраженном свете;
•    Термометр 3 служит для определения температуры измерительной призмы при использовании рефрактометра по назначению;
•    Зеркало подсветки 9 измерительной шкалы может вращаться, для обеспечения возможности наилучшим образом осветить измерительную шкалу;
•    Штуцер термостатирования 10 используется при термостатировании измерительной призмы;
Измерительная и осветительная призмы вместе образуют рефрактометрический блок прибора, который закреплен на корпусе с помощью основания. Основание выполнено из материала с низкой теплопроводностью для облегчения термостатирования при подключении жидкостного термостата.

Подготовка и использование рефрактометра
 После внесения рефрактометра в помещение необходимо выдержать его в упаковке в течение суток для установления теплового равновесия.
 После вскрытия упаковки проверьте комплектность рефрактометра на соответствие требованиям пункта 1.3, убедитесь в отсутствии механических повреждений. Рефрактометр установите на лабораторном столе перед окном.
 Перед началом работы требуется провести юстировку рефрактометра. Юстировку можно осуществить по контрольной призме, входящей в комплект поставки, либо по дистиллированной воде.
Контроль юстировки рефрактометра с помощью контрольной призмы нужно проводить при температуре (20 0,2)ºС. Значение nD указано на контрольной призме.
При юстировке по дистиллированной воде необходимо провести термостатирование с точностью ±0,2°С или следует воспользоваться таблицей 1.
В таблице 1 справочно приводится показатель преломления дистиллированной воды при разных температурах.

Нанесение дистиллированной воды на призму и измерение ее необходимо проводить по методике, описанной в пункте 8.6.2.
Если средняя величина пятикратных отсчетов отличается более, чем на 5 х 10-5 от значения nD, награвированного на контрольной призме, а для дистиллированной воды - от данных в таблице 1, то рефрактометр следует подъюстировать.
Для этого необходимо отверткой подвинтить головку углубленного винта 8 (рис. 2), находящего в задней части корпуса, совместив значение шкалы, соответствующее значению показателя преломления дистиллированной воды, с отсчетным индексом. Граничная линия светотени при этом должна проходить точно через центр перекрестия.
 Установка окуляра
 Вывинтите окуляр до упора. Затем, окуляр поверните по часовой стрелке до тех пор, пока перекрестие в верхней части освещенного поля зрения не будет видно резко. Одновременно он фокусируется на резкость и изображение шкалы в нижней части поля зрения.
Установка образца
 При работе с твердыми телами откиньте осветительную призму. Очистите поверхность измерительной призмы и образца.
На полированную поверхность образца нанесите небольшую каплю иммерсионной жидкости и наложите его на измерительную призму. При наложении образца и умеренном нажиме на него иммерсионная жидкость должна распределиться равномерно по всей поверхности и не выступать за его края.
Число интерференционных полос должно быть не более трех. Установка образца является идеальной при одноцветной окраске плоскости соприкосновения образца и призмы.
 
 При работе с жидкостями на чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, нанесите две-три капли жидкости. Опустите осветительную призму и прижмите ее застежкой 8 (Рис. 3).
Измерения прозрачных жидкостей проводите в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы должно быть закрыто зеркалом.
Измерения окрашенных и мутных проб проводите в отраженном свете. Для этого закройте заслонку 4 и откиньте зеркало 6 (Рис. 3), с помощью которого направьте свет в измерительную призму, при этом темное и светлое поля меняются местами.
В остальном, измерения следует проводить так же, как и для прозрачных жидкостей.
  Измерение показателя преломления и определение процентного содержания сухих веществ.
 После установки исследуемого образца на измерительной призме наведите окуляр на отчетливую видимость перекрестия.
Поворотом оптической детали 10 (Рис. 1) добейтесь наилучшей освещенности шкалы.
Вращением маховика 3 (Рис. 2) границу светотени введите в поле зрения окуляра. Вращайте маховик 4 (Рис.2) до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, маховиком 3 наведите границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления снимите отсчет.
Индексом для отсчета служит неподвижный вертикальный штрих призмы 9 (Рис. 1).
Цена деления шкалы – 5 х 10-4 .
Целые, десятые, сотые и тысячные доли нужно отсчитывать по шкале, десятитысячные доли необходимо оценивать на глаз.
 
 Определение процентного содержания сухих веществ можно проводить по основной шкале показателя преломления, выполняя требования 8.7.1 и пользуясь таблицами ГОСТ 28562-90, или по формулам международного документа Refractometry tablesOffisial, ICUMSA SPS-3.
 Измерение средней дисперсии
Измерение средней дисперсии следует проводить при естественном освещении.
Мерой дисперсии помещенного на призму образца служит поворот одной призмы компенсатора относительно другой, осуществляемый маховиком 3 (Рис. 2), до полного устранения окрашенности границы светотени.
Отсчет проводите по шкале, вращающейся вместе с маховиком. Шкала разделена на 120 частей: от 0 до 60 в обе стороны. Десятые доли необходимо брать по нониусу.
При повороте маховика на 360º окрашенность границы светотени устраняется дважды.
При измерении средней дисперсии nF - nС необходимо провести не менее пяти отсчетов с двух сторон шкалы и взять среднее арифметическое значение этих отсчетов Z.
Используя полученные значения Z и показателя преломления измеряемого вещества по таблицам 2, 3, 4, найдите величину средней дисперсии nF - nС.
По таблице 2 для измеренного значения показателя преломления nD найдите величины коэффициентов А и В.
Так как значения nD в таблице даны через 0,01, то величины А и В для промежуточных значений определяйте интерполяцией с помощью пропорциональных величин, указанных в таблице 3.
По таблице 4 для полученного значения Z найдите величину .
Для промежуточных значений Z определите
 
величину  интерполяцией, пользуясь пропорциональными величинами, указанными в таблице 3.
Необходимо учитывать, что для значения Z больше 30, величина 
принимает отрицательное значение.
По найденным величинам А, В и  вычислите значение средней дисперсии nF - nС = А + В. Пример определения средней дисперсии приведен для дистиллированной воды в приложении А. Таблица 2 - Определение средней дисперсии при измерении nD - 1,3 - 1,7









Термостатирование
 Для термостатирования призм и исследуемых жидкостей при точных измерениях соедините рефрактометрический блок с циркуляционным термостатом.
Термостатируемая жидкость должна подаваться в рефрактометрический блок с избыточным давлением не более 0,05 МПа (0,5 кгс/см3).
Расположите термостат приблизительно на одинаковой высоте с рефрактометром.
Подавайте воду к рефрактометрическому блоку через штуцер 10 (Рис. 3). Штуцеры 5 и 6 (Рис. 2) соедините короткой резиновой трубкой. Через штуцер 7 вода стекает к термостату.
Термостат установите на необходимую температуру измерения. Температуру необходимо контролировать по термометру рефрактометра с погрешностью 0,2 ºС. Учитывая потерю тепла в соединительных шлангах между рефрактометрическим блоком и термостатом, (при необходимости) установите температуру в термостате несколько выше требуемой рабочей температуры.
Термостат соединяйте с рефрактометрическим блоком при комнатной температуре и только после этого включите обогрев, чтобы не подвергать рефрактометр внезапной смене температуры. На холодную измерительную призму нельзя наносить горячие пробы, а на горячую - холодные. Нельзя также в промежутках между измерениями горячие призмы чистить холодной жидкостью.
 Поправка на температуру
Шкала показателей преломления рассчитана для 20 ºС. Следует иметь в виду, что для разных жидкостей допустимые колебания температуры будут неодинаковы из-за различия их температурных коэффициентов, концентрации химического состава.
Если измерения проводить при температуре tº, отличающейся от 20 ºС, то к отсчету по шкале nD следует ввести поправку по формуле:
n  (0 ,056510−4 + dn x / dt) (t − 20)
где dnx /dt - температурный коэффициент показателя преломления исследуемого продукта.
Так, например, в пределах температур от 15 до 25 ºС:
•    для воды: dn x / dt = 110−4 1/ ºС;
•    для раствора 40 % этилового спирта в воде: dn x / dt = 2,6610−4 1/ ºС;
•    для чистого этилового спирта: dn x / dt = 410−4 1/ ºС;
•    для бензина: dn x / dt = 610−4 1/ ºС и т.д.
 Чистка призм
 Поверхности призм необходимо чистить после каждого измерения. Окончив отсчет, откройте рефрактометрический блок и чистой мягкой салфеткой или листком фильтровальной бумаги удалите основное количество жидкости с рабочих поверхностей призм и оправ.
Полированную грань измерительной призмы следует вытирать без нажима, чтобы не повредить полировку. После этого призмы протрите мягкой салфеткой, смоченной спиртом, эфиром или смесью спирта с эфиром, до тех пор, пока поверхность призмы не станет блестящей.
 
Рефрактометрический блок после промывки необходимо подержать некоторое время открытым для просушки.
При установке твердых образцов поверхность измерительной призмы протирайте перед каждой установкой образца и по окончании измерений.
 Иммерсионные жидкости
Твердые образцы устанавливайте на призме с помощью иммерсионной жидкости. Иммерсионная жидкость должна быть однородной и прозрачной и иметь показатель преломления больше показателя преломления исследуемого образца и меньше показателя преломления измерительной призмы.
Для вещества с показателем преломления до 1,66 необходимо применять - бромнафталин (nD = 1,66). Для веществ с более высоким показателем - раствор ртутно-йодисто-калиевой соли (nD = 1,72).
Подготовка пробы продукта
 Определение растворимых сухих веществ необходимо проводить по ГОСТ 28562-90. Жидкие продукты, не содержащие большого количества взвешенных частиц, используют для измерения. Жидкие продукты, содержащие большое количество взвешенных частиц, и пюреобразные продукты следует центрифугировать или фильтровать через несколько слоев марли или слой ваты, или бумажный фильтр. Первые порции фильтра нужно отбрасывать, а остальную часть необходимо использовать для измерений.
Густые продукты, у которых трудно отделить жидкую фазу, и темноокрашенные продукты следует разбавлять дистиллированной водой не более чем в два раза.
При этом измельченную навеску густого продукта массой не менее 40 г нужно разбавить водой, выдержать не менее 15 минут
 
в кипящей водяной бане, затем смесь охладить, взвесить и отфильтровать, как указано выше.
Темноокрашенные жидкие продукты только перемешать с водой, определяя массу навески и смеси.
Перед началом работы необходимо протереть призмы рефрактометра марлей или ватой, смоченной дистиллированной водой или спиртом, высушить и проверить юстировку рефрактометра в соответствии с 8.3.
 Измерения необходимо проводить при температуре от +10 до +40 ºС, используя шкалу, градуированную в единицах массовой доли сахарозы. Во время измерений температуру следует поддерживать постоянной, в пределах 0,5 ºС.
При необходимости следует включить систему термостатирования призм рефрактометра и регулировать подачу воды так, чтобы выполнялись указанные выше условия. Температуру измеряемого раствора нужно довести до значения, отличающегося от температуры призм не более чем на 2 ºС.
Необходимо провести два параллельных измерения.
Результаты измерения следует приводить к температуре 20
ºС.
При измерениях по шкале массовой доли сахарозы необходимо
применять    таблицу    температурных    поправок    в    соответствии    с приложением Б.
Если продукт разбавлен водой, то массовую долю растворимых сухих веществ в продукте Х следует вычислять по формуле:
X = a1+100m1 /(100 − E)m2  ,
где a - значение массовой доли растворимых сухих веществ, полученное для разбавленного водой продукта, %;
m1 - масса добавленной воды, г;
 
Е - массовая доля не растворимых в воде сухих веществ в продукте,
%.
Е =5,5 % - для томатной пасты с массовой долей растворимых сухих
веществ 25-30 %;
Е =5,0 % - для сушеного винограда; Е =1,8 % - для джемов и повидла;
Е =0 - для темноокрашенных прозрачных жидких продуктов. m2 - масса навески продукта, г.
Результат следует округлять до первого десятичного знака.
За окончательный результат измерения необходимо принимать среднее арифметическое значение результатов параллельных определение двух проб, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % - для жидких и пюреобразных светлоокрашенных продуктов и 1 % для густых и темноокрашенных продуктов, разводимых водой (Р=0,95).
9.    Техническое обслуживание и ремонт
9.1    Рефрактометр обслуживает лаборант-измеритель.
9.2    Правильность юстировки рефрактометра необходимо проверять в соответствии с 8.3.
9.3    При эксплуатации рефрактометра необходимо соблюдать следующие меры предосторожности.
При измерении показателя преломления твердых тел или жидкостей поверхности призм и образцов (твердые тела) необходимо тщательно очистить от пыли и грязи, промыть эфиром или спиртом и протереть чистой мягкой салфеткой. Оставшиеся на поверхности мелкие пылинки смахнуть мягкой кисточкой.
После измерений не следует оставлять образец на призме, так как от продолжительного действия иммерсионной жидкости призмы портятся.
 
Перед тем, как снять образец, на поверхность измерительной призмы нужно нанести каплю эфира, чтобы нарушить контакт между образцом и призмой.
Большинство иммерсионных жидкостей ядовиты, поэтому обращаться с ними надо осторожно. Окончив работу, необходимо тщательно вымыть руки. Хранить жидкость необходимо в затемненном прохладном месте.
10.    Правила хранения и транспортировки
Рефрактометр в течение гарантийного срока должен храниться в упаковке предприятия-изготовителя при температуре от +5 ºC до +40 ºC и относительной влажности воздуха не более 80% при температуре
+25 ºC.
Храните рефрактометр в сухом и чистом помещении с хорошей вентиляцией.
Нельзя хранить рефрактометр около печей, батарей центрального отопления и окон на солнечную сторону
В местах хранения рефрактометра не должно быть пыли, паров кислот и щелочей, агрессивных газов и других химических веществ, вызывающих коррозию металлических частей.
Не допускайте намокания упаковочной коробки.
Рефрактометр в упаковке может транспортироваться всеми видами транспорта в закрытых транспортных средствах при температуре от минус 35 ºC до плюс 50 ºC и относительной влажности воздуха не более 95%.
При транспортировке необходимо соблюдать осторожность, не допуская падения рефрактометра, ударов и прочих механических воздействий, которые могут привести к повреждению рефрактометра.
 
 Срок службы и гарантийные обязательства
Предприятие-изготовитель    гарантирует    соответствие рефрактометра техническим характеристикам, указанным в настоящем Руководстве по эксплуатации, при соблюдении пользователями условий эксплуатации, транспортировки и хранения.
Ресурс рефрактометра составляет 10000 часов, что эквивалентно среднему сроку службы 5 лет.
Гарантийный срок эксплуатации рефрактометра составляет 12 месяцев.
Гарантийные права пользователя признаются в течение указанного срока при выполнении пользователем всех требований по транспортировке, хранению и эксплуатации рефрактометра.
В течение гарантийного срока производится безвозмездный ремонт. В случае отсутствия возможности проведения ремонта производится замена рефрактометра. Гарантийный срок эксплуатации рефрактометра продлевается на время, в течение которого оно не использовалось по причине обнаруженных недостатков.
Корпус рефрактометра окрашен специальной порошковой краской без нанесения поверхностного лака, что может приводить к ее сколам с корпуса, это допустимо.
Рефрактометр не подлежит гарантийному ремонту в следующих случаях:
•    Если повреждение произошло по вине пользователя в процессе перевозки, хранения или эксплуатации рефрактометра.
•    Если повреждение произошло при разборке рефрактометра неавторизованным персоналом.
•    При невозможности подтверждения факта приобретения рефрактометра документально.
•    При возникновении повреждения из-за несоблюдения
 
требований,    описанных    в    настоящем    Руководстве    по эксплуатации.
•    При    повреждении    по    причине    стихийного    бедствия    или аварии.
•    По    истечению    установленного    срока    гарантийных обязательств.

Организация, выполняющая гарантийное обслуживание
Уполномоченным представителем предприятия-изготовителя по гарантийному обслуживанию является компания:
ООО «Технологика»
Адрес: 630501, Новосибирская область, Новосибирский район, рп Краснообск, ул. Восточная, комната № 5, 6.
В случае выявления неисправностей в период гарантийного срока эксплуатации, а также при обнаружении некомплектности рефрактометра при получении, просим Вас обращаться в Службу контроля качества организации ООО «Технологика».
Телефон: 8-800-500-1724
Электронный адрес: 3109978@mail.ru